HPLC分析のコツ（３） ODSカラムの長期保存

▼干物か缶詰か

ある日の午後、私とＬＣ応用開発の某氏と、
今回のテーマである「ODSカラムの長期保存方法」について話をしていました。
(以下、私：私、ＬＣ応用開発某氏：某、営業イチョカミ：イ　の略）

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私：やっぱ干物やで。

某：そうかなぁ、缶詰だと思うけど。

と話をしているところへ、営業のイッチョカミ氏が、２人の話に入ってきました。

イ：そりゃ冷凍に決まっとるがや。え～か、こういうの僕詳しいの。
と言うなり、彼は冷凍食品の便利さを説明しはじめました。電子レンジでチンするだけだとか、
最近はフライもオーブントースターで簡単に作れるとか。
こののメーカーの何がおいしくて、何がおいしくないかとか。

私：あのなイっちゃん、ぼくら何話していたか知っている？

イ：知らん。

私：あのね、今、ODSカラムの保存方法について話をしてたの。

イ：ふ～ん。そうか、じゃまして悪かったなぁ。

と言って、彼はさっさと帰ってしまいました。

某：でも、イさん、冷凍食品のこと本当に詳しいね。

私：うん、何や、イさんの奥さん、しょっちゅう実家に帰るから自然と覚えてしまったらしいんやて。

某：ふ～ん。独身でよかった。 私：ほんでな、ODSの保存方法やけど、やっぱ、
アセトニトリルで洗ったあとは、メイルプラグもしないでほっといて、
中を乾かした方がええと思うんや。ODSもはがれんし。

某：そりゃ、ODSがはがれないということなら、干物の方がいいと思うけど、
カラムに「す」がはいったりしない？
やっぱ溶媒が乾かないようにキチッと栓をした缶詰法がいいと思うよ。

私：お前、若いくせに頭古いな。わし、何本もこうやって干物にしているけど、問題ないぞ。

某：そうかなぁ、でもどこのカラムの取説にもそんな事書いてないよ。うちのにも書いてないじゃない。

私：そうや。そやからどないした言うねん。

某：だからさ、本当に干物でいいの。そんな事、こんな公式のみんなが見ている文章に書いていいの？

私：．．．そ、そこや問題は。経験的には、干物の方がええんやけどな、データはないし。
そんな実験やるのも面倒だし、時間も ないし。う～ん。

某：ほらほら、自信ないんじゃない。

私：こいつぅ、腹立つやっちゃな。自信はあるわな。ただデータがないゆうとるだけなんや。データがな。

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天の声
「こらぁ、いいかげんな話をしているんじゃない。これを読んだ人が干物法で、
カラムを壊したらどうするんだ。データをちゃんと 　出しなさい。苦情が来たら、給料から天引きするぞ。」

私：でも時間かかるしぃ。１年以上、検証してみないと．．．

天の声
「時間をあげましょう。１年なり２年なり、好きなだけ検証して、
ちゃんとしたデータを出しなさい。ここで、こんな話を持ち出 したんですから、
最後までやってもらいます。」

私：げっ、とんだやぶ蛇になってしまった。

というわけで、この結果は次項で紹介します。

JASCOサイト内検索をご利用ください

弊社のホームページに掲載されている情報を探したいとき、下図のJASCOサイト内検索のページ「日本分光ホームページ検索」でキーワードを入力し、検索していただくと便利です。

この検索ページは、http://www.jasco.co.jp/jpn/search.htmlをクリックして頂くか、日本分光トップページの上部にある「サイト内検索」をクリックして頂くと、表示することができます。

今後もお客様のご意見やご要望を参考に、ホームページの更新を重ね、コンテンツの充実を図り、適時に情報を発信するようしてまいりますので、 引き続きご愛顧の程宜しくお願い申し上げます。

HPLC分析のコツ（２） カラムは「なまもの」？

▼はじめに

生物ですのでお早めにお召し上がりください。という土産ものについている注意書きを読んで「げげっ、この中に何か生き物がはいってとんのか、そりゃ早よ食べないかんわな。こんなもん、長いことおいといたら、エサもやらないかんし、逃げ出しでもしたらたいへんやし。でも、ちょっと待てや。こんな中に生き物なんてはいっているはずないで。あっ、そうか、これ、なまものって読むんか」なんて経験はありませんか。私はわかっていても度々こういう勘違いをしてしまいます。これは、生物を「せいぶつ」と読んでしまい、せいぶつ＝生き物と考えてしまうことによるものではないかと思います。この生物をせいぶつと読んでしまうのは、受験勉強の「生物」で苦労したその後遺症ではないかと考えるのであります（生物の先生ごめんなさい）。

▼カラムの消費期限

「購入したカラムは早めにお使いください。」

というお話が今回の題材です。最もよく利用されているODS カラムを例にとって説明します。カラムの多くは、カラム検査に用いた移動相（アセトニトリル：水など）で満たされた状態で出荷されます。これは、カラムにとって理想的な保存状態であるとは言えません。長い目でみるとカラムによっては、徐々にシリカゲルと結合しているODS基が、はがれていくものもあります。従って、購入直後のカラムと長期保存（半年から1年以上）してあったカラムでは、充填剤の状態が違ってくることがあります。当然、保持時間や分離挙動も変わってきます。従って、購入したカラムの性能を十分利用して頂くためには、早めに使用していただくのが一番よいのです。

それじゃあ、「使い終わったカラムの保存方法は？」と疑問を持たれた方もいるかと思います。次回はそのあたりをお話したいと思 います。

HPLC分析のコツ（１） ODSカラムの洗浄方法

▼はじめに

酢は体にいい。昭和26年生まれの母は、夏になると毎日、酢の物を作ってくれました。「夏バテには酢がいいんだよ、あんた」と言いながら私の気持ちもしらないでセッセと作ってくれました。おかげで結婚した今も、酢の物を見ると母を思い出してしまうのです。これはきっとパブロフの犬と同じ条件反射　conditioned reflex というのではないかと思います。

今回から始まったこのコラム、何も「宴会で飲みすぎた体に酢がいいですよ」という話をしようというわけではありません。ここでは ＨＰＬＣを使う上で、

知っておいても損はしないノウハウのようなものを、

毎回取り上げていこうと思っております。少しでも役に立てれば幸いです。

▼カラムの洗浄
さて、HPLC分析のコツその第１回は、シリカ系ODSの洗浄方法についてです。特にナトリウム、カリウム等を含んだ緩衝液を移動相として使ったODSカラムを洗浄するとき、直接アセトニトリルやメタノール等の


有機溶媒を流すと塩が析出して流路やカラムが詰まることがあります。


かといって、


水を流すと、カラム内のpHが酸性や塩基性に変化することがあり、

カラムの性能を低下させることがあります。


こんなときは、移動相溶媒の塩を除いた移動相溶媒（有機溶媒と水の混合比は同じまま）に１％程度の酢酸を加えた溶媒でカラムを十分に洗ってください。と言うわけで、体にいい酢の話ではなくて、「ODSカラムの洗浄方法」でした。

そういえば、ODSカラムと一言でいいましたが、その耐久性や耐溶媒性などの特性は、カラムの種類や使用する溶媒の内容によって異なりますので、注意してください。

必ずご使用中のODSカラムの取扱説明書を確認してくださいね！

分析ニーズに応える！JASCO先端応用技術ライブラリー

日本分光が蓄積してきた技術を、お客様のニーズに特化した製品としてご提供いたします。



詳しくは下記をご覧ください。

分析ニーズに応える！ JASCO先端応用技術ライブラリー
http://www.jasco.co.jp/jpn/technique/goldenegg.html

◆半導体
 
▼大型ウェーハのマッピング測定による膜厚や不純物濃度解析（T220-IR-0002)
12インチ以上の大型ウェーハの膜厚や不純物濃度の面内分布を、短時間で非破壊、非接触分析が可能です。
[装置構成]
顕微FTIR + 特注自動XYZステージ

▼シリコンウェーハ中の不純物（炭素,酸素,窒素）濃度の定量（T220-IR-0003)
シリコンウェーハに含まれる軽元素不純物（C, O, N）を各種規格 (JEITA-EM-3503, JEIDA-61-2000, JEITA-EM-3512) に従って検量線なしに定量することができます。
[装置構成]
FTIR + Si中の濃度定量プログラム

▼アモルファスシリコン中の水素濃度定量（T220-IR-0004)
アモルファスシリコンに含まれるSiH と SiH2 を独立に水素濃度の定量が可能です。
[装置構成]
FTIR + Si中の濃度定量プログラム

▼シリコン窒化膜中の水素濃度定量（T220-IR-0005)
プラズマ CVD で成膜したシリコン窒化膜中に含まれる SiH と NH を独立に水素濃度の定量が可能です。
[装置構成]
FTIR + Si中の濃度定量プログラム

▼BPSG 膜中のP, B 濃度定量（T220-IR-0006)
多変量解析プログラムを用いてボロン、リン濃度を定量することが可能です。
[装置構成]
FTIR + Si中の濃度定量プログラム

▼光を用いた非接触・非破壊での膜厚計測（T220-IR-0007)
基板の厚み、エピ膜などの厚み計測が可能です。干渉スペクトルの周期を解析することにより多層膜の膜厚が非接触・非破壊で測定できます。
[装置構成]
顕微IR + 精密膜厚計算プログラム

▼シリコンウェーハ中の炭素濃度の高感度測定（T220-IR-0008)
炭素濃度の測定を従来法以上に高感度に測定できます。またオートサンプラを組み合わせることでスループットを上げることも可能です。
[装置構成]
FT/IR + Si中の濃度定量プログラム + オートサンプラ（オプション）

▼半導体用ガス分析（T190-IR-0009)
CVD などの成膜過程などで使用される腐食性をもつガスのモニタリングが可能です。
[装置構成]
FTIR + 各種ガスセル + スペクトル定量 + 複数成分連続定量プログラム

▼シッパシステムによる嫌気性サンプルの簡易迅速定量（T220-IR-0011)
直接手に触れたくない多検体の液体を液体固定セルとシッパシステムによって空気とサンプルの接触を最小限に抑えて迅速に定量ができます。嫌気性サンプル(有機溶媒)に含まれる微量な水分量の簡易定量ができます。
[装置構成]
ポータブルIR + 特注ペリスタシッパシステム + 特注液体固定セル(CaF2窓のフローセル対応)

◆太陽電池

▼太陽電池用シリコン基板の絶対反射率測定と面内分布（T220-UV-0024)
150mm角のシリコン基板の測定。絶対反射測定装置に手動Z-θステージを組み合わせ、基板の面内測定を可能にする。
[装置構成]
紫外可視近赤外分光光度計+150mm角試料用絶対反射率測定装置

◆二次電池

▼リチウムイオン電池のセパレーターのイメージング解析（T190-IR-0013)
赤外偏光イメージングを利用して、リチウムイオン電池のセパレータに用いられているポリプロピレンなどの分子配向分布を評価することが出来ます。
[装置構成]
FTIR＋マルチチャンネル赤外顕微鏡

▼ATR法によるリチウムイオン電池電極等の嫌気性サンプルの測定（T190-IR-0018)
空気中で酸化されやすいリチウムイオン電池の電極などの嫌気性サンプルの表面分析です。アルゴンなどの不活性ガスで満たされたグローブボックス内で、サンプルを空気と触れさせずにATR測定が出来ます。
[装置構成]
FTIR＋試料密閉型1回反射ATR（オプションで偏光・加熱等にも対応）

▼カーボンナノチューブのカイラリティ分析（T190-FP-0026)
希土類やカーボンナノチューブなど、近赤外域で蛍光を発する物質の測定が可能です。カーボンナノチューブは、チューブ径やカイラル角によって特性が大きく変化するので、3次元ｽﾍﾟｸﾄﾙ測定により評価することが出来ます。
[装置構成]
近赤外分光蛍光光度計(特注)

◆ディスプレイ、発光材料

▼LED/青色LED用半導体GaN等の格子欠陥測定（T190-AN-0015)
LED（発光ダーオード）素子の不純物による欠陥などの測定をルミネッセンス（PL）を利用して行います。励起は、UV、可視、近赤外レーザーが用いられ、発光波長に応じて測定領域が決まります。熱雑音の影響を避けるために試料を冷却して低温での測定も可能です。
[装置構成]
ラマン ＋ 励起用レーザー（UV、可視、近赤外）＋ 検出器（CCD、InGaAs） ＋ 冷却セル（液体N2、He）

▼アップコンバージョン蛍光測定システム（T190-FP-0023)
アップコンバージョンは長波長光を短波長に変換する技術であり、アップコンバージョン色素を光反応剤と共存させてよエネルギーの高い長波長光を活用する。
[装置構成]
分光蛍光光度計 + 積分球 + アップコンバージョン蛍光測定用レーザ励起ユニット

▼壁掛けTV用パネル～導光板の直進透過・側面出射（散乱）光測定システム（T100-UV-0025)
長光路導光板の直進透過率測定と、ディスプレイ面（導光板の側面）への出射光（散乱光）を測定する。
[装置構成]
紫外可視近赤外分光光度計+ 大型外部資料室+積分球

◆薄膜分析

▼偏光変調RAS測定による金属表面上の薄膜の高感度分析（T190-IR-0010)
偏光変調RASを用いることにより、水蒸気、炭酸ガスの影響を受けにくく、かつ通常の RAS 測定より高感度に測定できます。
[装置構成]
全真空FTIR + 偏光変調RAS測定システム

▼MAIRS測定による赤外透過基板上の配向状態の評価（T120-IR-0019)
赤外透過基板を複数の入射角で透過測定し、面内（基板に平行な振動）方向だけでなく、面外（基板に垂直な振動）方向の情報が得られます。各振動モードの配向角も算出が可能です。
[装置構成]
FTIR＋MCT検出器＋AM-4000（MAIRSユニット）

◆ポリマー

▼エポキシ系樹脂の硬化過程のモニタリング（T190-IRAN-0012)
熱や紫外線を照射しながら、熱硬化性樹脂やUV硬化樹脂の硬化過程をin-situでモニタリングできます。
[装置構成]
UV硬化樹脂：FTIR + UVI-6000ユニット(特注)、またはポータブルラマン分光光度計 + UV照射導入系
熱硬化樹脂：顕微FTIR + リンカム　レーザラマン分光光度計 + リンカム
インターバル測定またはラピッドスキャン

◆異物分析

▼異物測定におけるFTIR・ラマンのハイフネーテッドシステム（T220-IRAN-0017)
同一部位の赤外スペクトルとラマンスペクトルを測定可能です。異物測定などにおいて、有機物の同定に有力な赤外スペクトルと無機物の同定に有力なラマンスペクトルを同時に測定することにより、より精度の高い同定が可能になります。
[装置構成]
FTIR＋マルチチャンネル赤外顕微鏡+ポータブルラマン＋導入光学系

◆無機化合物

▼赤外分光法による人工水晶の評価（T170-IR-0001)
OH基の吸収から赤外吸収係数α値を求めることにより、人工水晶の品質の評価法の1つであるQ値を簡単に推定することができます。
[装置構成]
・FTIR+スリット+(顧客によりライン分析用ステージ)+α値算出プログラム(特注）
・IR-Report+(顧客によりライン分析用ステージ)+α値算出プログラム(特注）

▼ダイヤモンドアンビルセルを用いた高圧下でのFTIR・ラマンのハイフネーテッドシステム（T170-IR-0016)
同一部位の赤外スペクトルとラマンスペクトルを測定可能です。ダイヤモンドアンビルセルを用いた高圧下での赤外測定において、圧力モニタのために試料に混在させたダイヤモンドをラマンで測定するためのシステムです。
[装置構成]
FTIR＋マルチチャンネル赤外顕微鏡+ポータブルラマン＋導入光学系＋ダイヤモンドアンビルセル

▼合成石英中の水素濃度評価（T170-AN-0020)
合成石英ガラス中への水素の添加は石英の紫外光照射の劣化による透過率低下の抑制効果があり、ラマン分光法により石英ガラス中の水素濃度の定量がなされています。
[装置構成]
高出力可視レーザーを用いたマクロ測定による石英中水素測定用ラマン

◆触媒化学

▼蛍光性焼結体触媒反応の環境依存性（T240-FP-0022)
蛍光性をもつ固体・粉体の焼結体を触媒とする。触媒反応の環境依存性をみるために、UV反射・FP表面蛍光測定に共用できるガスフローセルを製作した。
[装置構成]
分光蛍光光度計 + 積分球 + ガスフローセル(紫外可視近赤外分光光度計と共用可能）
紫外可視近赤外分光光度計 + 積分球 + ガスフローセル(分光蛍光光度計と共用可能）

◆製薬、生化学

▼薬剤の反応プロセスのin-situモニタリング（T200-AN-0014)
試薬を混合後、一定の時間間隔でスペクトルを測定し、反応中間体の解析を行います。ウォーターバスを利用した温度制御測定で、蛍光対策として、785nm励起、1064nm（YAG）励起の選択および同時測定も可能です。
[装置構成]
ラマン分光光度計＋ファイバープローブ＋インターバル測定プログラム

▼蛍光性サンプルの真のUVスペクトルを測るには？（T210-FP-0021)
試料の前後に分光器を有する分光蛍光光度計を用いることで、蛍光を持つ試料の吸光度を正確に測定することが出来ます。
[装置構成]
分光蛍光光度計＋吸光度測定セルブロック