続・HPLC分析のコツ（5） 移動相溶媒中の添加剤

移動相として使用する有機溶媒には、化学的に不安定な溶媒（クロロホルム、ジクロロメタン）があり、安定剤が入っている場合があります。このような溶媒は、含まれる添加剤により分離や検出に影響を与えることがあり、使用方法に注意が必要です。

右図は、テトラヒドロフラン（THF）のUVスペクトルです。THFには、安定剤（酸化防止剤）として、ジブチルヒドロキシトルエン（BHT）が添加されているものがあります。そのため、添加剤を含有しているTHFは、280nm付近にUV吸収があり、UV検出器を使用したときの検出波長に注意が必要です。
また、添加剤の充填剤への吸着などの問題から、逆相や順相クロマトグラフィーでは安定剤が入っていないTHFを利用してください。安定剤なしのTHFは、容器の蓋を開けると時間とともに酸化し、UV吸収が増加するので注意が必要です。

未開封の場合、THFはおおよそ2年間は保存することが可能ですが、開封後は劣化するので、窒素ガスを封入し、暗所で保管することが必要になります。（試薬メーカによって、推奨される保管方法が異なりますので、確認が必要です）
安定剤なしのTHFは、開封後は速やかに使用し、使い切ってしまうことが理想的です。

ちょっとひと工夫＜脂質⑧＞ ／社員食堂の栄養士さんから（６９）

引き続き中性脂肪を下げる工夫をご紹介します。

• 脂質を摂り過ぎない
  
  植物油大さじ１杯（12 ｇ）で108 kcalと高カロリーです。
  
  ①揚げ物を食べる頻度を減らしたり摂取量を減らす
  ②ドレッシングをノンオイルタイプに変える
  ③肉類なら調理する際に脂肪の多い部位を取り除いたりムネ肉などに変える
  ④焼いたりゆでたりして脂質を落とす
  
  などの工夫をすると効果的に脂質を減らすことができます。。

続・HPLC分析のコツ（4） 移動相に発生するカビ、バクテリア

移動相にリン酸塩や酢酸塩水溶液などを使用し、混合されている有機溶媒の量（10％以下は注意）が少ない移動相溶媒は、カビ、バクテリアの発生に注意する必要があります。特に温度や湿度の高い夏場では、2、3日でも微生物が移動相溶媒中に発生することがあります。溶媒ビンの中で数日経過した移動相溶媒中に浮遊しているものがあるときは、微生物の発生かもしれません。

このような微生物が発生した場合は、ポンプの送液不良、流路内汚染によるゴーストピークの発生、カラムの劣化、インジェクタの不具合、セルの汚染などによるベースラインノイズの増大や変動といったトラブルの原因になります。

図は、溶離液中に発生したカビが付着したインレットフィルタの写真です。

図　新品（上）とカビの付着した（下）
インレットフィルタ

微生物の発生を防ぐには、移動相溶媒を入れているビンの洗浄、乾燥を行い、移動相溶媒の継ぎ足しは行わずにできるだけ短時間で使い切るか、残った溶媒は廃棄するようにしましょう。

また、カビの発生しやすい移動相溶媒をHPLCシステム内に残したまま保存しないでください。有機溶媒と水の50/50（例　アセトニトリル/水、メタノール/水）などの溶媒で流路を置換しておくことが予防策になります。

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ちょっとひと工夫＜脂質⑦＞ ／社員食堂の栄養士さんから（６８）

引き続き中性脂肪を下げる工夫をご紹介します。

• お菓子や清涼飲料、果物は控えめに
  
  砂糖や果物に含まれる菓糖は中性脂肪になりやすいので、摂り過ぎに注意しましょう。特に気をつけたいのは糖分の沢山入った清涼飲料水です。 

• 食物繊維を摂取
  
  海藻類、きのこ、豆類、野菜類に多く含まれる食物繊維は、中性脂肪や糖質を吸着 して一緒に排泄する働きがあります。また、満腹感を得やすい効果も期待できます。